影響膠質(zhì)測定的因素

影響膠質(zhì)測定的因素

1稱量條件的控制

準(zhǔn)備盛放試樣的膠質(zhì)杯和試驗后含有殘渣的膠質(zhì)杯的稱量要嚴(yán)格按標(biāo)準(zhǔn)要求進(jìn)行。即按標(biāo)準(zhǔn)要求干燥結(jié)束后，放進(jìn)無硅膠的干燥器中，在天平附近冷卻近兩個小時后進(jìn)行稱量，恒重前后冷卻時間盡量保持一致。

2空氣流速的控制

引入空氣流速過大易造成油滴飛濺而造成結(jié)果偏低;若空氣流速較小，氧氣供應(yīng)不充分也會造成結(jié)果偏低。

3溫度條件的控制

溫度過高試樣氧化生成膠質(zhì)速度增大，因此蒸發(fā)浴溫度超過標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定時，結(jié)果偏高;溫度過低時試樣或正庚烷提取液可能不會蒸干，也會造成未洗膠質(zhì)和溶劑洗膠質(zhì)結(jié)果偏高。

4樣品容器的選擇

盛裝油樣盡量選擇玻璃容器，而不選擇金屬容器，因為金屬材質(zhì)特別是銅對試樣有明顯催化膠質(zhì)的作用，可使測定結(jié)果偏高。

5空氣流的控制

試驗引入的空氣應(yīng)經(jīng)過凈化處理，以免將水分、機械雜質(zhì)、潤滑油帶人膠質(zhì)杯中，使結(jié)果偏高。

6抽提的控制

用正庚烷對殘渣進(jìn)行抽提后需要小心的倒掉正庚烷，要防止任何固體殘渣的損失，使結(jié)果偏低。抽提次數(shù)依據(jù)抽提液的顏色而定，不能進(jìn)行3次以上的抽提，因為部分不能溶解的膠質(zhì)可能會由于機械操作而損失，這樣會導(dǎo)致測得的溶劑洗膠質(zhì)含量偏低。